pembahasan Analitik_titrasi Iodometri

Titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion Iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya Iodium dibebaskan secara kuantatif dan dititrasi dengan larutan standar atau asam. Titrasi Iodometri ini termasuk golongan titrasi redoks dimana mengacu pada transfer electron.
I2+ 2e è 2I-
Disini Iod merupakan oksidator lemah sedangkan ion Iodida sering bertindak sebagai reduktor . oleh karena itu iodium dapat digunakan sebagai reduktor dan oksidator.
Pada percobaan ini akan menentukan konsentrasi larutan KIO3 dengan larutan Na2s2o3 menggunakan sebuah indikator kanji yang tentunya menggunakan metode titrasi iodometri yang berprinsipkan berdasarkan reaksi redoks yaitu serah terima elektron dimana elektron diberikan oleh pereduksi dan diterima oleh pengoksidasi. Dalam prosedurnya akan melakukan dua titrasi yaitu standarisasi larutan natrium tiosulfat oleh larutan Ki03 dan penentuan kadar sampel (kio3) oleh larutan natrium tiosulfat.
Titrasi pertama yaitu stadarisasi disini menggunakan larutan KIO3 sebagai larutan standar atau larutan baku primer karena sudah diketahui konsentrasinya dan sifat-sifatnya sesuai dengan syarat larutan baku primer yaitu tidak higrokopis( stabil terhadap udara) dan kemurniannya yang baik. Larutan KIO3 dipipet dan dimasukan kedalam labu titrasi, setelah itu ditambahkan padatan KI. padatan KI ini sangat bersifat higrokopis oleh karena itu setelah penimbangan padatan KI harus ditutup dengan plastik karena berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara dapat menyebabkan banyak kesalahan untuk analisis selanjutnya. Fungsi penambahan padatan KI ini untuk memperbesar kelarutan I2 yang sukar larut dalam air dan Ki ini untuk mereduksi analit sehingga bisa dijadikan standarisasi. Kemudian ditambahkan larutan asam sulfat karena titrasi ini dilakukan di suasana asam (ph<8,0)> 8,0 maka akan bereaksi dengan hidroksida, dengan reaksi :
i2 + 2OH (reaksi BB) I-+ IO- +h2o
3IO-(reaksi BB) 2I- + IO3-
Larutan KIO3 asam mulai dititrasi dengan larutan baku sekunder na2s2o3. larutan na2s2o3 perlu distandarisasikan karena sifatnya belum stabil dalam waktu yang lama dan larutan ini bersifat reduktor didalam air dengan adanya co2 terjadi reaksi: s203- + H+ è Hso3- +s(endapan koloid yang dapat membuat larutan keruh)
Penguraian ini dapat juga ditimbulkan oleh mikroba Thiobacillus thioparus bila larutan dibiarkan lama, selain itu kestabilan larutan na2s2o3 dipengaruhi oleh Ph rendah dan lamanya terkena sinar matahari oleh karena itu pada penyimpanan na2s2o2 ditempat dengan Ph 7-10 karena pada Ph yang berkisar sekitar itu aktivitas bakteri minimal . Proses titrasi harus cepat dilakukan karena Ki dalam larutan masih bisa menguap yang dapat mengakibatkan warna titik akhir akan hilang sebelum waktunya. Warna awal yaitu cokelat menuju jingga yang setelah dititrasi menjadi warna kuning. Pada kondisi ini ditambahkan indikator kanji. Indikator kanji ini digunakan karena sensitivitas warna biru-tua yang mempermudah pengamatan perubahan pada titik akhit titrasi selain itu kompleks antara iodium dan amilum memiliki kelarutan yang amat kecil dalam air apalagi dalam larutan asam iodida mudah untuk dioksidasikan menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksid, sehingga iod bebas ini mudah diidentifikasi dengan larutan indikator sebagai uji kepekaan terhadap iod dari pewarnaan biru-tua yang dihasilkan oleh indikator kanji. Indikator kanji ditambahkan pada saat akan menjelang titik akhir agar amilum tidak mengikat atau membungkus Iodida yang dapat menyebabkan sulit untuk lepas kembali sehingga warna biru sulit untuk lenyap atau hilang sehingga dapat menganggu pengamatan perubahan warna pada titik akhir yaitu larutan yang tak berwarna. Perubahan warna itu terjadi dari warna biru karena masih ada I2 menjadi biru dengan kanji menjadi larutan tak berwarna pada penambahan 1 tetes larutan natrium tiosulfat yang menandakan bahwa semua I2 yang dihasilkan pada reaksi telah habis semua dititrasi oleh larutan natrium tiosulfat.
Titrasi kedua yaitu penentuan konsentrasi sampel(Ki03) oleh larutan na2s2o3. langkah prosedurnya persis dengan langkah prosedur sebelumnya, dimana larutan sampel (KI03) dipipet dan dimasukan kedalam labu titrasi kemudian diencerkan dengan air suling jangan terlalu banyak kemudian ditambahkan padatan KI agar I2 larut dalam air dan tambahkan juga asam sulfat agar media bersifat asam sehingga iodida dapat dioksidasikan menjadi iod-iod bebas yang mudah untuk diidentifikasi nantinya kemudian mulai dititrasi cepat-cepat dengan larutan natrium oksida sebagai peniter, titrasi cepat-cepat agar Ki tidak habis menguap, pada titik akhir berubah menjadi warna kuning kemudian ditambhakan indikator kanji sehingga kanji dengan adanya I-, I2 dapat bereaksi membentuk kompleks berwarna biru tua disebabkan I2 diadsorpsi oleh larutan kanji kemudian dititrasi lagi sehingga warna dari biru menjadi tak berwarna menandakan I2 hasil reaksi habis semua dititrasi oleh larutan natrium tiosulfat.

pembahasan Analitik_titrasi Argentometri metode fajans

Pembahasan analitik_titrasi argentometri

Titrasi argentometri adalah jenis titrasi dimana hasil reaksi titrasinya yaitu endapan dan ion kompleks (garam yang sukar mengion), proses titrasi ini menggunakan larutan Perak nitrat sebagai larutan standar, biasanya titrasi ini untuk mendeteksi garam-garam dari golongan halide seperti Cl,Br dan I karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag+. Dalam titrasi argentometri dikenal beberapa metode berdasarkan pada indicator yang digunakan yaitu metode Mohr ( pembentukan endapan berwarna), metode Volhard(penentuan zat warna yang mudah larut) dan metode fajans(indicator adsorpsi) tetapi ada satu metode yang tidak menggunakan indicator yaitu metode Guy lussac. Dalam pembahasan ini akan menjelaskan tentang proses kerja terbentuknya endapan dengan metode fajans. Metode fajans ini menggunakan indikator adsorpsi yaitu suatu zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna akibat modifikasi struktur organiknya.
Dalam percobaan ini menggunakan larutan baku Perak nitrat dengan sampel berupa larutan yang mengandung ion Cl-. Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan konsentrasi klorida dengan titrasi argentometri dengan Prinsip yang mendasar yaitu pada reaksi pengendapan zat yang akan di analisis (klorida) dengan larutan Perak nitrat sebagai penitrasi sesuai dengan reaksi Ag+ + X-(halida) è AgX(endapan), intinya reaksi pengendapan ini harus cepat untuk mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran tanpa ada pengotor sehingga diperlukannya indikator.
Titrasi ini menggunakan larutan perak nitrat sebagai larutan bakunya. larutan perak nitrat harus dibakukan dulu dengan larutan nacl, karena sebelumnya perak nitrat harus diencerkan dulu. Larutan agno3 dimasukan kedalam buret dan larutan nacl dalam labu titrasi ditambahkan dengan indikator adsorsp menggunakan metode Fajans.
Larutan nacl yang ditambahkan indikator adsorsp akan berubah menjadi warna kuning, disebabkan indikator yang mungkin adalah flouresein dalam larutan berair akan mengalami penguraian sebagian menjadi ion hidrogen dan ion flour. Yang bermuatan negatif. Ion flour. Ini akan memberikan warna kuning pada larutan selain itu juga indikator adsorpsi jika disuasana basa akan berwarna kuning. Kedua larutan ini mulai dititrasi. Jika larutan agno3 ditambahkan ke larutan nacl yang telah mengandung zat indikator adsorsi (flourrsn), titik akhir ditentukan oleh perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga, jika didiamkan akan terbentuk endpan berwarna merah bata dengan larutan yang tidak berwarna. terbentuknya endapan karena adanya hubungan dengan hasilkali kelarutan dimana jika ditambahkan suatu garam dengan satu ion-sekutu akan menghasilkan endpan garam padat, dalam proses ini ion sekutu adalah perak nitrat, ion perak maupun ion klorida merupakan ion sekutu yang jika ditambahkan garam klorida menghasilkan endapan perak klorida
Ag+ + cl- è Agcl(endapan)
pada awal titrasi, ion dari zat indikatr adsors yang bermuatan negativ tidak bereaksi dengan kedua larutan agno3 dan larutan cl- karena berlebihnya ion klorida yang bermuatan negatif tetapi perubahan warna tercapai disebabkan oleh titik kesetaraan yang telah dicapai dimana ion ag+ berlebih yang menyebabkan ion dari zat indikator berubah menjadi positif karena terikat dengan ion perak berlebihan sehingga timbul warna merah bata pada endapan.
Jika cl- yang berlebih: cl- + ind.FL è tidak akan bereaksi
Jika ag+ yang berlebih: Ag+ + FL è (AgCl) (AgFL) adsorspi
Ion klorida tergantikan oleh ion ag+ karena ion klorida terpolarisasi sehingga kuat diadsorsi.
Indikator adsops ini bersifat ionik dan membuat endapan berwarna akibat sifatnya yang menyerap warna membuat endapan tampak warna merah bata. Jadi akibat perubahan warna ini bukan proses pengendapan tetapi proses penyerapan atau perpindahan warna ke permukaan padat yaitu endapan yang dihasilkan.
Titrasi selanjutnya yaitu penentuan konsentrasi klorida dengan larutan baku perak nitrat, prosesnya sama dengan titrasi yang sudah dijelaskan karena menggunakan metode fajans juga, menghasilkan dua lapisaan, lapisan atas berupa larutan bening yang awalnya berwarna akibat teradsorpsi dan berpindah warnanya ke permukaan endapan dan lapisan bawah endapan agcl yang mengadsorsp warna dari larutan sehingga berwarna mencolok yaitu merah bata. Dalam warna ini tidak terlalu mencolok diakibatkan hasilkali dari perak FL tidak pernah terlampaui. Warna ini akan terlepas atau hilang jika dititrasi kembali dengan ion klorida diakibatkan reaksi penyerapan ini bersifat bolak-balik.

pembahasan Analitik_titrasi Kompleksometri

Pembahasan analtik_titrasi kompleksometri

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi pembentukan persenyawaan ion kompleks atau garam yang sukar mengion atau pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan, jenis titrasi ini merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, syarat terbentuknya kompleks yaitu tingkat kelarutan yang tinggi. Titrasi kompleksometri ini salah satu metode kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam.
Pada percobaan ini mencoba menentukan konsentrasi ion logam Zn2+ dengan menggunakan larutan baku sekunder Na2EDTA dengan indicator EBT yang ditandai dengan perubahan warna dari merah ke biru muda dengan berprinsip berdasarkan pada reaksi pembentukan kompleks antara ion logam Zn2+ dengan zat pembentuk kompleks atau liganda yang disebut dengan Na2edTa. Mula-mula melakukan standarisasi titran dalam hal ini adalah Na2EDTA. Dipilih Na2edta karena larut dalam air dan juga pereaksi umum dari edta dalam bentuk garamnya . karena Na2Edta larutan baku sekunder maka harus dibakukan dengan larutan primer ZnSO4. ZnSO4 merupakan garam dari larutan Zn2+.
Dalam titrasi ini, yang bertindak sebagai titran adalah larutan primer ZnSo4 karena yang akan dicari konsentrasinya dan larutan Na2edta sebagai titer karena sudah diketahui konsentrasinya. Larutan ZnSo4 dipipet dan dimasukan ke dalam labu titrasi. Kemudian ditambahkan larutan dapar salmiak(buffer) Ph 10 dan di encerkan dengan air suling . Larutan yang mengandung ion logam dan akan dititrasi dengan larutan EDTa harus ditambahkan sebuah buffer seperti ammonia karena ion logam seperti zn2+ pada ph tinggi (basa) akan mudah terhidrolisis dan menimbulkan pengendapan hidroksida-hidroksida:
Zn2+ + 2NH3 + 2H2O è(reaksi bolak balik) Zn(OH)2 + 2NH4+
Endapan hidroksida akan menyebabkan lambatnya kerja larutan Edta. Oleh karena itu perlu untuk menambah ligan pengompleks agar pengendapan hidroksida logam itu dicegah. Larutan buffer akan bereaksi dengan larutan logam, dengan anion buffer (ammonia) akan membentuk ion kompleks dengan logam itu (Zn2+):
Zn(OH)2 (endapan) + 4NH3 è(reaksi bolak balik) [zn(Nh3)4]2+ + 2OH-
Dalam penambahan buffer (ammonia) pada larutan yang mengandung ion logam jangan terlalu banyak karena akan menimbulkan kekeliruan pada titrasi yang hasilnya akan memperjelek titik akhir titrasi disebabkan karena Efek konsentrasi ammonia. Campuran larutan dalam labu titrasi yang telah terisi larutan ZnSo4, dapar salmiak dan air suling kemudian ditambahkan indicator EBT. Dalam pemilihan indicator diperlukan dari warna reaksi yang dihasilkan harus memiliki warna yang spesifik dan memiliki kestabilan yang cukup, jika tidak, karena disosiasi tak akan diperolah warna yang tajam. Titrasi ini diperlukan indikator EBT karena peka terhadap perubahan kadar logam dan Ph larutan. Pada Ph 8-10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Reaksinya dengan indicator EBT dapat terbentuknya ikatan kovalen parsial dengan liganda diakibatkan oleh adanya interaksi antara ion logam pusat dengan liganda yang melibatkan pembagian pasangan electron bebas ion logam pada tiap molekul liganda. Ion kompleks seperti ini mempunyai warna gelap namun mencolok.
Zn2+ + EBT è(reaksi bolak balik) ZnEBT
Kompleks warna merah anggur
Larutan berwarna merah anggur ini mulai dititrasi dengan Na2edta. Bila suatu larutan Na2Edta ditambahkan dengan larutan yang mengandung ion-ion logam, terbentuklah kompleks-kompleks dengan disertai pembebasan dua ekiuvalen ion hydrogen:
M(logam)n+ MgY2- è x(MY)(n-4)+ + 2H+
Pembentukan kompleks yang paling umum jika ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna dimana Titrasi antara larutan Na2Edta dan larutan ZnSo4 menghasilkan warna dari merah anggur menjadi biru muda. :
ZnEBT + EDTA è (reaksi bolak balik) ZnEDTA + EBT
Kompleks warna biru muda
pada PH 10 larutan akan berwarna biru ketika molekul edta ekuivalen dengan jumlah ion logam dalam sampel larutan dan molekul indikator terlepas dari ion logam.
Dari hasil reaksi yang didapat adalah pembentukan kompleks. Suatu ion kompleks terdiri satu atom ion pusat dan sejumlah ligan, seperti contoh, diambil produk hasil reaksi antara ion logam Zn2+ dengan ammonia
[zn(Nh3)4]2
Senyawa kompleks ini, Zn sebagai ion pusatnya dan (NH3)4 sebagai ligan sebanyak 4 ligan yang menempel pada ion pusatnya. Ligan mengandung suatu atom elektronegatif seperti nitrogen, oksigen dan salah satu halogen. ligan ada beberapa macam menurut pasangan elektronnya, yaitu ligan unidentat, ligan yang hanya memiliki satu pasangan electron menyendiri misalnya NH3 kemudian ada ligan bidentat, yaitu ligan yang memiliki dua gugus yang mampu membentuk dua ikatan dengan atom sentral, contohnya EDTA, NH2CH2CH2NH2, ada yang disebut sebagai ligan kuadridentat contohnya senyawa trietilenatetramina, dan ligan lainnya

pembahasan Organik_Ekstraksi

Pembahasan organic_ekstraksi

Ekstraksi adalah proses pemisahan dari bahan padat ataupun cair senyawa organic dari campurannya dengan yang memanfaatkan perbedaan sifat kelarutan dari masing-masing komponen dengan bantuan pelarut tertentu. Ekstraksi dibagi tiga metode yaitu ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Percobaan yang dilakukan menggunakan teknik ekstraksi bertahap karena yang paling sederhana hanya dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut semula yang kemudian dilakukan pengocokan agar terjadi keseimbangan konsentrasi zat yang akan diekstarksi. Untuk pemisahan senyawa lebih murni dilakukan dua proses yang berbeda yaitu distilasi sederhana dan rekristalisasi . distilasi sederhana yaitu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan titik didihnya yang rendah sedangkan rekristalisasi yaitu proses pemurnian dimana zat-zat yang belum seluruhnya murni akan kembali dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Pada percobaan ektraksi ini yang akan dipisahkan dari zat padat lain dan dimurnikan adalah asam benzoate dan naftalena yang merupakan zat padat dengan pengotor-pengotornya dengan ditambahkan pelarut diklorometana. Prinsip percobaan ini didasari oleh hukum Distribusi Nerst yaitu zat terlarut (asam benzoate dan naftalena dalam pelarut diklorometana) akan terbagi dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga dalam keadaan setimbang, perbandingan kedua zat akan konstan dalam temperature dan tekanan yang konstan juga. Kemudian didasari oleh hukum like dissolve like yaitu senyawa polar ( asam benzoate) akan larut dalam pelarut polar dan senyawa non polar(naftalena) akan larut dalam pelarut nonpolar(diklorometana) sehingga terbentuk campuran baru antara kedua ikatan yang sejenis. Kemudian didasari oleh perbedaan titik didih antara zat cair dimana yang memiliki titik didih rendah akan menguap duluan. Kemudian berdasarkan hukum tekanan parsial Dalton, dimana tekanan total gas sama dengan jumlah tekanan persial yaitu campuran gas masing-masing komponen memberikan tekanan yang akan bercampur. Karena adanya zat terlarut maka akan menurunkan tekanan uap disebabkan interaksi molekul cair yang bercampur dengan kata lain tekanan parsial setiap komponen gas adalah hasil kali fraksi mol dan tekanan total jadi percobaan ini juga didasari oleh hukum Roult.
Prosedur pertama yaitu pembuatan larutan NaoH. Pelarut naoh digunakan karena sifatnya yang polar yang dapat menarik senyawa polar tentunya. Pembuatan larutannya ditambahkan air suling yang telah dididihkan untuk agar terhindar dari galat karbonat atau kesalahan karbonat, karena NaOH itu sangat higrokopis dan selalu tercemar oleh pengotoran dalam jumlah kecil sehingga sering menyerap CO2 dari udara pengotoran yang paling serius yaitu dari Natrium karbonat yang hasilnya akan menyebabkan pengendapan, hal itu dapat menghambat proses ekstraksi nantinya. Setelah air suling dididihkan, air suling tersebut harus diamkan dulu pada suhu kamar, mengembalikan suhunya kembali. Lebih baik tidak langsung mencampurkan Naoh dengan kondisi suhu yang tinggi karena padatan naoh yang dimasukan dalam air akan mengalami reaksi eksoterm yaitu reaksi pelepasan kalor atau panas yang bisa dibilang sangat tinggi, oleh karena itu dihindari agar gelas kimia yang dipakai tidak pecah. Saat suhu sudah mulai normal,padatan naoh mulai dimasukan dan diaduk hingga padatan naoh larut sepenuhnya, setelah itu tutup dengan plastic wrap agar tidak bereaksi lagi dengan udara-udara bebas diluarnya.
Prosedur kedua yaitu pembuatan sample dari asam benzoate dan naftalena dengan pelarut diklorometana dalam Erlenmeyer yang diaduk hingga homogen. Diklorometana digunakan karena merupakan suatu pelarut yang tidak mudah bereaksi (inert) dan mudah untuk melarutkan senyawa-senyawa organic, lagipula titik didihnya rendah sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara distilasi sederhana. Sehingga campuran dalam Erlenmeyer (asam benzoate, naftalena dan diklorometana) akan dijadikan larutan sample yang akan dipisahkan.
Prosedur ketiga yaitu pemisahan campuran tadi dengan cara ekstraksi yang dimasukan ke dalam corong pisah. Campuran zat cair yang akan diekstraksikan dimasukan semuanya ke dalam corong pisah dengan cara menyaring terlebih dahulu menggunakan corong saring untuk pengotor dengan ukuran partikel yang dapat tersangkut pada kertas saring kemudian ditambahkan larutan Naoh secukupnya yang telah dibuat tadi untuk menarik asam (bersifat penetral ) dan menarik senyawa polar dalam campuran tersebut. Selanjutnya, ditutup keran atas corong pisah kemudian dikocok jangan terlalu kuat dan harus searah agar gas didalamnya teratur , pengocokan agar kedua fase larutan bercampur dan memudahkan menarik senyawa tersebut dari pelarut air. setiap berhenti dikocok, corong pisah ini dibalik dan keran atasnya dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan. Tekanan gas ini berasal dari Naoh yang sifatnya mudah menguap (higrokopis) namun di tempat tertutup, tekanan uap ini harus dibuang untuk menghindari pecahnya corong pisah. Lakukan hal tersebut berulang-ulang hingga tidak ada lagi gas yang dihasilkan. Kemudian corong pisah ini dipasang di ring dan statif-nya, jika terdapat emulsi harus dihilangkan. Ada dua cara menghilangkan emulsi yaitu dengan mekanik dan kimiawi, cara mekanik dengan cara menusuk-nusuk emulsi dengan alat tertentu hingga tak ada yang tersisa sedangkan cara kimiawi dengan menambahkan zat kimia seperti asam asetat tetapi dalam percobaan ini digunakan cara mekanik. Emulsi dalam campuran terjadi udara yang terperangkap saat pengocokan berlangsung kemudian campuran dalam corong saring didiamkan agar pemisahan antara dua fase larutan berlangsung atau terbentuk dua lapiasan. Pemisahan larutan ini sesuai dengan prinsip Distribusi Nerst dimana suatu zat terdistribusi dalam air dan dalam pelarut organic sehingga terjadi kesetimbangan distribusi senyawa ionic (garam) larut dalam pelarut polar atau air sedangkan senyawa ionic yaitu molekul netral (tidak bermuatan) larut dalam pelarut organic (nonpolar) hasilnya terbentuk dua fasa zat cait yang tidak saling mencampur dalam corong saring. Penyumbat dan keran corong kemudian dibuka dan dua lapisan itu dipisahkan dengan mengontrol keran corong, lapisan bawah dialirkan ke Erlenmeyer dan diberi label “larutan basa” begitu juga lapisan atas dialirkan ke Erlenmeyer dan diberi label “larutan organic”. Larutan basa terdiri dari larutan Naoh dan asam benzoate, sesuai dengan prinsip like dissolve like senyawa polar akan larut dalam pelarut polar juga dimana kedua zat ini bersifat polar selain itu juga berat jenis asam benzoate dan Naoh berdekatan dan lebih besar dari berat jenis air sehingga berada di lapisan bawah begitu juga dengan larutan organic yang terdiri dari naftalena dan diklorometana, sesuai dengan prinsipnya juga dimana naftalena sulit larut dalam air dan diklometana yang sifatnya semipolar tetapi cenderung bersifat nonpolar. Zat yang terlarut (naftalena) dalam larutan diklorometana selalu di lapisan atas disebabkan berat jenis diklorometana lebih kecil dari berat jenis air . larutan organic dimasukan kembali ke dalam corong pisah, karena jika dengan satu kali ekstraksi biasanya belum semua zat yang diinginkan (ditentukan) terekstraksi ke dalam pelarut organic oleh karena itu diperlukan ekstraksi kembali. Pelarut air yang masih mengandung zat sisa diekstraksi dengan pelarut Naoh yang baru dengan volume yang sama maka naftalena dalam pelarut air akan terekstraksi kembali ke dalam pelarut organic. Lakukan seperti prosedur sebelumnya, dalam corong pisah didapatkan dua lapisan yang kemudian dialirkan ke Erlenmeyer, lapisan bawah yaitu lapisan basa di alirkan dan dicampurkan dengan larutan basa sebelumnya dan lapisan atas di alirkan ke dalam Erlenmeyer. Sehingga didapatkan dua larutan dalam Erlenmeyer berbeda yaitu larutan basa dan larutan organic.
Prosedur keempat yaitu pemisahan naftalena dalam larutan organik dengan cara distilasi sederhana. Larutan organic dalam Erlenmeyer dimasukan natrium sulfat yang telah dikeringkan sebelumnya tujuannya untuk menarik sisa-sisa air di dalamnya, diamkan sebentar larutan organic tadi agar natrium sulfat dapat bereaksi setelah itu masukan larutan organic ke dalam labu distilasi (Rbf) dengan cara menyaring terlebih dahulu menggunakan corong saring untuk pengotor dengan ukuran partikel yang dapat tersangkut pada kertas saring.setelah semua larutan masuk kedalam labu distilasi mulai proses distilasi. Labu distilasi sebelumnya dimasukan batu didih. Dibutuhkan batu didih bertujuan untuk menahan gelembung-gelembung yang akan terjadi pada pemanasan sehingga panasnya teratur dengan pori-porinya yang sangat kecil letupan yang besar akan tertahan dan menghasilkan letupan yang kecil, jika tidak kemungkinan alat-alat gelas kimia akan pecah karena tak bisa menahan ketidakaturan panas yang terjadi. Distilasi yang digunakan adalah distilasi sederhana karena distilasi sederhana ini untuk memisahkan campuran yang memiliki perbedaan titik didih, seperti naftalena yang memiliki titik didih sangat tinggi dibandingkan pelarutnya. Jika semua telah siap, perangkat distilasi mulai dipasang, pada leher batu didih dan pada sambungan diberi vaselin untuk melicinkan sehinga pada saat selesai pratikum dapat dibuka tanpa pecah selain itu juga diberi vaselin untuk menghambat udara yang keluar dan untuk menghindari pemuaian setelah itu selang dimasukan pada celah masuk dan celah keluar. Celah masuk terhubung dengan keran celah keluar, dihubungkan dengan Erlenmeyer untuk tampung pembuangan, kemudian buka keran, air akan masuk mengisi kondensor. Kondensor memiliki dua celah yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi (celah atas) dan untuk aliran air keran selain itu digunakan kondensor dalam distilasi berfungsi pendingin. Air harus berjalan terus, airnya harus keluar dari celah yang menunjukan bahwa kondensor penuh, oleh karena itu air dialirkan dari celah bawah jika kondensor tak terisi penuh dan adanya celah yang kosong maka akan terjadi suhu yang ekstrim,dapat berakibat buruk. Larutan organic yang telah dipanaskan akan menguap dan masuk ke pipa distilasi, akibat dari kondensor maka uap akan berubah menjadi air yang menetes lewat adapter yang memang berfungsi untuk menyalurkan hasil distilat yang sudah terkondisi untuk disalurkan ke Erlenmeyer sehingga dihasilkan air distilat. Sesuai dengan prinsip yang berdasarkan perbedaan titik didih dimana yang memiliki titik didih rendah akan menguap duluan, disini pelarut diklorometana menguap duluan sedangkan naftalena yang memiliki titik didih sangat tinggi akan tertinggal dalam labu distilasi. Distilasi dilakukan hingga pelarut habis menguap semua sehingga menghasilkan kerak kristal putih naftalena dalam labu distilasi, dan pemanasan dihentikan kemudian ditimbang untuk mengetahui berat kristal yang dihasilkan
Prosedur kelima yaitu pemisahan asam benzoate dari larutan basa dengan cara rekristlisasi. Larutan basa dalam Erlenmeyer ditambahkan larutan asam klorida secara bertahap dan diaduk. Dalam reaksinya penambahan asam klorida ini akan memisahkan natrium benzoate dimana ion klorida akan menarik ion natrium dan ion H+ akan menarik ion benzoate yang hasilnya larutan menjadi asam dan menghasilkan endapan putih yang cukup banyak. Penambahan asam klorida dihentikan setelah larutan telah bersifat asam untuk mengetahuinya diuji dengan lakmus dimana lakmus merah akan tetap berwarna merah sedangkan lakmus biru akan berubah menjadi warna merah. Kemudian larutan dalam Erlenmeyer ini diletakan di penangas es agar semua endapan terbentuk. Setelah itu dipisahkan menggunakan corong buchner. Campuran dituangkan kedalam corong porselen buchner yang telah dilapisi kertas saring, endapan yang banyak akan tersangkut di kertas saring sedangkan filtratnya mengalir ke tempat tampungannya. Mekanisme corong buchner ini berbeda dengan corong biasa yang memanfaatkan gaya gravitasi sedangkan dalam pemisahan corong buchner dengan cara disedot atau divakum. Leher labu corong buchner terhubungkan dengan keran air melalui selang, air harus mengalir agar aliran air yang terus mengalir dapat menekan tekanan untuk penyaringan dalam corong buchner, setelah selesai, endapan putih(asam benzoate) dalam kertas saring dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan sisa-sisa air yang nantinya akan mempengaruhi berat endapan saat ditimbang dengan nerca teknis.
Hasilnya didapatkan hasil ekstraksi berupa endapan kristal putih yang lebih murni naftalena dan asam benzoate dengan metode pemisahan ekstraksi, distilasi dan rekrisalisasi.

pembahasan Organik_kromatografi lapis tipis

Pembahasan organic_kromatografi lapis tipis

Kromatografi adalah salah satu teknik pemisahan secara fisik dimana susunan yang kompleks dapat dipisahkan dengan suatu pelarut organic dimana sifat larutan yang sejenis akan tertarik, teknik pemisahan ini dapat dilakukan pada identifikasi warna pada tanaman , pemisahan golongan anion dan kation dan pemisahan bahan lainnya yang dibilang campurannya cukup kompleks . percobaan kromatografi ini akan dilakukan pada tanaman yaitu daun sossin dimana dalam pembahasan ini akan menjelaskan mekanisme kromatografi mulai dari memisahkan dan mengidentifikasikan pigmen-pigmen warna yang terdapat pada daun sossin dan menentukan harga Rf (retardation flow) dengan system fasa diam dan fasa gerak. Rf disini adalah jarak angka banding antara warna yang nanti timbul dengan jarak batas yang telah ditentukan pada lempeng dan system fase diam disini akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak akan melarutkan zat komponen campuran .Prinsip percobaan ini yaitu berdasarkan perbedaan kecepatan perpindahan campuran antara dua fasa maksudnya campuran ini akan terpisahkan dalam medium tertentu , medium ini yaitu fasa gerak dan fasa diam, kemudian berdasarkan perbedaan daya serap(adsorpsi), adsorpsi disini yaitu lempeng tipis kromatografi yang bertindak sebagai fasa diam dimana daya serap ini tergantung dari sifat kepolaran, pelarut yang bersifat nonpolar akan lebih mudah terangkat, kemudian berdasarkan hokum like dissolve like yang berbunyi, “ senyawa polar akan larut dalam pelarut polar dan senyawa nonpolar akan larut dalam larutan non polar”, maksud pernyataan itu adalah kecenderungan berikatan sesame jenis antara polar-polar dan nonpolar-nonpolar, dimana ikatan sejenis ini akan memisahkan komponen-komponen dan terakhir berdasarkan perbedaan distribusi sample antara fasa diam dan fase gerak maksudnya perbedaan disini adalah warna yang akan timbul dan tersebar di fasa gerak ataupun diam.
Pada percobaan ini menggunakan daun sossin dimana prosedur awal yaitu preparasi daun sossin. Daun sossin dicuci bersih agar tidak ada pengotor yang ikut terbawa selain itu agar tidak menganggu dalam penimbangan, setelah itu daun sossin ditiriskan usahakan tidak ada air yang masih menempel karena akan mengganggu proses pengeringan kemudian daun sossin dibuang tulang daunnya dan dipotong kecil-kecil maksudnya untuk memperluas permukaan sehingga mudah digerus dan untuk mempercepat pengeringan karena ruang interaksinya bisa lebih cepat, setelah selesai letakan di kaca arloji jika daun sossin diletakan di kertas saring akan terkontaminasi karena kertas timbang itu mengandung selulosa murni yang dengan cepat bereaksi dengan daun yang masih mengandung air proses pengeringan tidak akan mengubah kandungan yang sudah bercampur tadi kemudian daun sossin dikeringkan dalam oven dengan suhu 105’C dalam waktu lama sekitar satu hari, dipilih suhu 105’c karena suhu ini dekat dengan titik didih air yaitu 100’c, sehingga suhu yang lebih tinggi dapat menguapkan air, tujuan pengeringan untuk menghilangkan molekul air yang sifatnya polar sehingga dapat menganggu sifat kepolaran pelarut , selesai pengeringan angkat dari oven kemudian digerus dengan mortar dan stampler, setelah halus dimasukan larutan n-heksana. Sebelumnya selesai penggerusan diletakan sebentar diatas es(penangas es) agar suhunya kembali normal karena saat penggerusan terjadi gesekan antara mortar dan stampler yang menghasilkan panas sehingga komponen kurang stabil selain itu juga penambahan larutan n-heksana saat mortar suhunya normal karena sifat n-heksana yang mudah menguap apalagi dalam keadaan panas, larutan n-heksana akan habis menguap semua. Larutan n-heksana digunakan untuk mengekstrak warna pigmen sehingga mudah untuk diidentifikasi.
Prosedur selanjutnya yaitu persiapan bak elusi. Bak elusi dicuci bersih kemudian dkeringkan hingga tak ada kandungan air. dalam percobaan ini kandungan air harus dihilangkan karena molekul air memilki gaya dipole (gaya tarik menarik molekul) yang amat kuat dan sifatnya polar sehingga pelarut yang bersifat polar akan terikat dengan air dan mengganggu proses pemisahan ini. Setelah itu siapkan larutan n-heksana dan aseton dengan perbandingan 7:3. kedua larutan itu dipilih karena beberapa factor yang pertama yaitu sifat kepolarannya, larutan n-heksana bersifat nonpolar yang fungsinya untuk menarik pigmen warna dari ekstrak daun dari sel, plastida yang disebut dengan kloroplas karena kloroplas ini sifatnya nonpolar maka tertarik oleh n-heksana sedangkan aseton bersifat polar yang dapat mengangkat pigmen warna (klorofil a dan klorofil b) untuk mengalir di fasa diam sesuai dengan prinsip percobaan, kedua yaitu viskositas larutan, dimana dapat mempengaruhi kecepatan merambat di fasa diamnya, n-heksana dan aseton memiliki harga viskosits lebih kecil di antara pelarut-pelarut lainnya sehingga lebih mudah untuk terserap pada fasa diam. Dalam perbandingan larutan n-heksana lebih besar karena pelarut untuk daun sossin ini dipilih yang nonpolar dan mudah menguap. Kemudian siapkan kertas saring dan masukan dengan posisi menempel didinding bak elusi. Kertas saring ini dijadikan indikator untuk mengetahui kejenuhan larutan yang menandakan bahwa campuran larutan ini telah homogen dengan ditandai pelarut merambat naik ke kertas saring hingga basah seluruhnya, setelah itu angkat kertas saring dan tutup bak elusi agar eluer tidak menguap. Proses selanjutnya yaitu proses kromatografi lapis tipis. Kromatografi ini menggunakan lempeng tipis yang mengandung silike gel dengan ukuran lempeng 5x1cm. bagian atas dan bawah lempeng diberi batas 1cm dengan pensil. Digunakan pensil karena kandungannya yaitu karbon yang tidak mudah bereaksi dengan pelarut tentunya atau inert, jika kita gunakan spidol atau pulpen, keduanya terdapat tinta yang komponen-komponennya dapat bercampur dengan eluer atau dengan pigmen yang nanti diuji. Bagian batas bawah diberi titik dengan posisi yang harus dipilih sedemikian sehingga mudah untuk mengamati jalurnya warna (noda), misalnya titik di ditengah-tengah garis batas bawah, ekstrak daun sossin di masukan ke dalam pipa kapiler. Digunakan pipa kapiler karena diameternya yang kecil cocok untuk penotolan di satu titik tadi. Penotolan pada satu titik maksudnya agar ekstrak tidak berhamburan dimana-mana yang dapat menyusahkan pembacaan noda jadi hanya terkonsentrasi pada satu titik saja selain itu juga posisi memegang pipa kapiler saat penotolan harus tegak lurus dan ditotolkan secara bertahap. Setelah penotolan tadi, lempeng kromatografi dimasukan ke dalam bak elusi. Yang perlu diperhatikan untuk posisi lempeng yaitu, bagian batas bawah yang ada sebuah titik tadi jangan terendam dalam eluer karena akan menganggu pendistribusian warna yang akan muncul, setelah itu bak elusi tutup agar tidak menguap yang dapat menganggu kesetimbangan pelarut. Sesaat kemudian, eluer terserap dan naik melebihi batas bawah serta membawa campuran yang di titik tadi. Campuran itu berpindah dari daerah penotolan tadi dengan membawa warna-warna dari ekstrak daun sossin. Hal itu terjadi, karena adanya dua fasa yaitu fasa gerak dan fasa diam. Fasa geraknya adalah pelarutnya yaitu pelarut n-heksana dan aseton yang terserap oleh lempeng (fase diamnya yang menyerap cairan pelarut dari bak elusi) terus naik karena mengalami kejenuhan hingga melebihi tanda batas dan membawa campuran di titik tadi sehingga disini terlihat kecepatan yang berbeda. Campuran terdiri dari ekstrak daun sossin dimana setiap daun memiliki empat pigmen warna yang berbeda, di percobaan ini ekstrak daun sossin mengeluarkan pigmen warnanya yaitu hijau(klorofil a), hijau tua (klorofil b), dan kuning (xantofil). Pigmen-pigmen ini akan terbawa oleh eluer ke atas merambat ke lempeng kromatografinya dimana pigmen yang memiliki polar lebih tinggi akan langsung terikat oleh eluer (aseton) tetapi yang nonpolar akan ikut terbawa oleh eleur (n-heksana), dimana urutan kepolaran yaitu, klorofil a > klorofil b > xantofil. Setelah eluer membawa campuran pigmen warna hingga batas atas, angkat lempeng kemudian keringkan di suhu normal, proses pengeringan ini untuk menghentikan proses distribusi warna sehingga mudah untuk identifikasi warna. selanjutnya, tentukan rf-nya dengan cara :
Rf : jarak titik warna dari batas bawah / jarak titik batas bawah ke batas atas,
Perumusan itu diterapkan pada setiap pigmen warna, yaitu hijau, hijau tua dan kuning.

pembahasan Organik_saponifikasi_penyabunan

Pembahasan organic_saponifikasi (penyabunan)

Saponifikasi adalah reaksi hidrolisis antara basa-basa alkali dengan asam lemak yang akan menghasilkan gliserol dan garam yang disebut sebagai sabun. Asam lemak yang digunakan yaitu asam lemak tak jenuh, karena memiliki paling sedikit satu ikatan ganda diantara atom-atom karbon penyusunnya dan bersifat kurang stabil sehingga sangat mudah bereaksi dengan unsure lain. basa alkali yang digunakan yaitu basa-basa yang menghasilkan garam basa lemah seperti Naoh, Koh, Nh4oh, k2co3 dan lainnya. Sabun, menjadi produk berasal dari garam asam karboksilat yang tinggi .
Pada percobaan ini akan mencoba membuat sabun dengan bahan dasar margarine dan larutan NaoH, dengan tujuan untuk mengetahui mekanisme reaksi saponifikasi antatra trigliserida dengan basa alkali menghasilkan gliserol dan sabun dan prinsipnya yaitu berdasarkan reaksi pengendapan pada pengujian sabun yaitu antara sabun dengan padatan Cacl2 dan sabun dengan padatan Pb-asetat. Mula-mula membuat larutan naoh dengan kadar 10%. Disini membutuhkan padatan Naoh (Naoh umum digunakan karena naoh merupakan basa lemah yang nantinya akan menghasilkan garam natrium dalam sabun yang memiliki konsistensi keras agar mudah diuji nantinya) yang timbang dengan neraca teknis seberat yang dibutuhkan dengan kaca arloji agar tidak ada reaksi terjadi yang dapat mengurangi kadar padatan Naoh, misalnya, jika menggunakan kertas timbang, padatan Naoh akan bereaksi apalagi Naoh itu sangat higrokopis yang artinya, dapat menyerap air di udara sehingga dapat merubah bentuk padatan Naoh menjadi mencair, jika hal itu terjadi saat menggunakan kertas timbang maka kertas timbang yang digunakan akan robek jadi akan menyulitkan saat menimbang. Karena sifat Naoh itu juga, setelah penimbangan Naoh ditutup dengan plastic wrap. Setelah itu, siapkan air suling yang sudah dididihkan, gunanya untuk menghilangkan gas Co2 dalam air, jika co2 masih dibiarkan dalam air dan langsung dicampurkan dengan Naoh maka akan terjadi reaksi pada naoh-nya. Naoh yang bereaksi dengan CO2 akan berubah menjadi natrium karbonat yang hasilnya akan menyebabkan pengendapan, hal itu dapat menghambat proses saponifikasi nantinya. Setelah air dididihkan, air suling tersebut harus diamkan dulu pada suhu kamar, mengembalikan suhunya kembali. Lebih baik tidak langsung mencampurkan Naoh dengan kondisi suhu yang tinggi karena padatan naoh yang dimasukan dalam air akan mengalami reaksi eksoterm yaitu reaksi pelepasan kalor atau panas yang bisa dibilang sangat tinggi, oleh karena itu dihindari agar gelas kimia yang dipakai tidak pecah. Saat suhu sudah mulai normal,padatan naoh mulai dimasukan dan diaduk hingga padatan naoh larut sepenuhnya, setelah itu tutup dengan plastic wrap agar tidak bereaksi lagi dengan udara-udara bebas diluarnya.
Langkah selanjutnya mulai dengan pembuatan sabun dengan bahan dasar margarine dengan larutan naoh 10% tadi. Margarine ditimbang dengan seperlunya dan dimasukan kedalam cawan porselen kemudian masukan larutan naoh 10% dan dipanaskan dengan api kecil agar mudah untuk mengendalikan suhu yang akan terjadi. Campuran margarine dan larutan naoh tadi diaduk secara konsisten dan searah agar tidak merusak struktur antara ikatan yang mungkin telah terjadi antara trigliserida dengan Naoh. Dengan mempergunakan thermometer, atur pada suhu 55’C, dimana suhu itu ditambahkannya etanol yang diteteskan sedikit demi sedikit. etanol diteteskan sedikit agar tidak terjadi percepatan reaksi yang menyebabkan pergolakan yang tinggi karena etanol disini berguna sebagai katalis untuk mempercepat reaksi. Dalam reaksinya, etanol dijadikan sebagai medium pereaksi disebabkan struktur dasarnya, yaitu lemak merupakan senyawa organic yang nonpolar sementara Naoh adalah senyawa anorganik yang polar. Nonpolar dan polar tidak dapat saling bercampur oleh karena itu dibutuhkan etanol yang bersifat semipolar. Bersifat polar karena memiliki gugus Oh- dan bersifat non polar karena CH+. Dengan etanol, naoh dapat terlarut dan bercampur dengan lemak. Campuran larutan diaduk searah agar etanol yang diberikan dapat tersebar dipermukaan larutan. Hingga suhu antara 70-80’C, pemanasan dihentikan. Untuk suhu tersebut merupakan jarak terdekat titik didih etanol sebagai mediumnya jika suhu terus dinaikan dan menyebabkan panas yang berlebihan maka akibatnya ikatan sabun yang terbentuk akan terlepas kembali. Setelah itu, campuran larutan itu ditutup dengan plastik wrap dan didinginkan dengan es batu untuk mempercepat pengendapan yang harus terjadi.
Jika sabun telah terbentuk dengan campuran asam lemak dan basa alkali lemah maka untuk mengujinya digunakan air suling paling sederhana dan padatan Cacl2 dan pb-asetat. Untuk pengujian pertama digunakan air suling yang paling umum dan paling sering ditemui. Sabun tadi sedikit dimasukan dalam tabung reaksi dan tambahkan air suling dan kocok dengan kuat, maka akan terjadi busa. Hal ini disebabkan karena air merupakan senyawa polar dan sabun alkalinya bersifat non polar sehingga ada gaya tarik menarik yang mengakibatkan gumpalan-gumpalan berbentuk koloid yaitu busa. Sedangkan dengan padatan cacl2 dan pb-asetat yang perlakukannya sama dengan pengujian air suling. Akan timbul sebuah endapan, hal ini disebabkan karena kekurangan utama sabun yaitu akan mengendap dalam air sadah. Air sadah yaitu air yang mengandung logam-logam seperti ca2+, mg2+ ,fe2+ dan lain sebagainya. Sedangkan padatan pb-asetat dengan Cacl2 dapat meningkatkan kesadahan air.
Sabun yang telah terbentuk dari garam-garam logam alkali termasuk dalam senyawa umum yang disebut surfaktan, yaitu senyawa yang dapat menurunkan tegangan permukaan air. Surfaktan mengandung sutu ujung hidrofobik ( satu rantai karbin atau lebih) dan suatu ujung hidrofili. surfaktan menurunkan tegangan permukaan air dengan mematahkan ikatan-ikatan hidrogen pada permukaan. Mereka melakukan hal ini dengan menaruh kepala-kepala hidrofiliknya yang bersifat larut dalam air pada permukaan air dengan ekor-ekor hidrofobiknya yang sifatnya larut dalam zat-zat non polar terentang menjauh pada permukaan air.
Sabun sangat bermanfaat dengan kemampuannya mengemulsi kotoran berminyak sehingga dapt dibuang dengan pembilasan. Lemak tidak larut dalam air tetapi ketika sabun ditambahkan, kumpulan molekul ion karboksilat yang hidrofilik berada di sisi luar dan rantai hidrokarbon yang hidrofobik berada di sisi dalam. Hasilnya, bola kecil yang disebut misel. Misel-misel ini tidak bergabung karena misel-misel tersebut bermuatan negatif akibat ion karboksilat di permukaan tolak menolak. Ketika misel berhubungan dengan lemak, rantai hidrokarbon yang ada di dalam inti misel akan mengepung lemak tersebut, dan misel menata ulang dengan ion karboksilat hidrofilik di sisi luar, dengan cara demikian lemak teremulsi di dalamnya. Dengan cara ini, lemak dihilangkan dari objek dan menjadi tersuspensi di dalam air pembersih. Suspensi inidapat dipisahkan dengan membuang air pembersih meninggalkan objek.
Fenomena tersebut tidak lepas dari gaya tarik menarik molekul. Lemak dapat menempel pada sabun karena adanya bantuan air yang memiliki gaya tarik dipol-dipol) yang menginduksi awan elektron ( suatu ion yang terdiri dari elektron-elektron yang mengelilinginya, air yang memiliki struktur molekul H2O memiliki elektron bebas berjumlah 2 pasang elektron pada atom O ), itu yang menyebabkan larutan minyak nonpolar dapat larut dalam sabun yang juga non polar. Dengan sabun lemak yang menempel akan terlarut bersama sabun dengan bantuan air. Secara strukturnya, sabun di satu sisi memiliki rantai hidrokarbon yang larut dalam minyak dan disisi lain memiliki polar oksigen larut dalam air. Jadi sabun bisa berinteraksi dengan air sekaligus dengan minyak.

pembahasan Organik_Titik leleh

Pembahasan organic _ titik leleh

Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperature dimana terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer, prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.
Dalam percobaan ini dilakukan proses penentuan titik leleh dengan tujuan menentukan titik leleh, mengetahui kemurnian dan menentukan komposisi suatu campuran antara asam benzoate dan naftalena dengan prinsip berdasarkan perubahan fasa dari pada ke cair dalam keadaan seimbang, kemudian berdasarkan pemurnian suatu zat dilihat dari pengotornya dimana semakin banyak pengotornya semakin rendah kemurniannya serta berdasarkan pada Hukum Roult yang berbunyi, “ Tekanan uap suatu larutan ideal suhu tertentu sebanding dengan tekanan uap murni dikalikan dengan fraksi molnya. Untuk bahannya digunakan asam benzoate dan naftalena serta beberapa macam sample yang tidak diketahui. Asam benzoate serbuk, naftalena berbentuk padatan dan sample berbentuk serbuk digerus guna memperhalus dan memperluas zat permukaan sehingga mempercepat proses pelelehan. Untuk asam benzoate dan naftalena setelah digerus dengan mortar dicampurkan dengan perbandingan berbeda. Sehingga terbentuk beberapa campuran serbuk yang akan diuji titik lelehnya. Serbuk campuran tadi di masukan ke dalam pipa kapiler dengan cara menekan mulut pipa hingga serbuk campuran masuk dalam pipa kapiler, masukan sekitar kurang lebih setengah centimeter, karena jika seluruh partikel campuran dimasukan hingga penuh maka akan semakin lama titik lelehnya begitu juga sebaliknya jika terlalu sedikit yang dimasukan dikhawatirkan akan meleleh sebelum waktunya. Untuk membantu memasukan serbuk campuran maka dilakukan Stuffing, yaitu menjatuhkan pipa kapiler yang terisi tadi pada batang gelas, gunanya untuk membantu memampatkan serbuk campuran ke dasar ujung pipa kapiler karena jika tak termampatkan akan menghambat pelelehan disebabkan oleh renggangan yang terdapat pada isi pipa kapiler. Jika sudah semua termampatkan tempelkan pipa kapiler tadi di dekat thermometer dengan cara mengikat pipa kapiler di dekat thermometer agar terdeteksi suhu yang akan mewakili proses terjadinya pelelehan. Thermometer dan pipa kapiler diikatan dengan benang, digunakan benang karena benang tidak memiliki titik leleh sehingga tidak menganggu suhu pelelehan untuk campuran dalam pipa kapiler. Kemudian siapkan tabung thile dengan paraffin didalamnya. Dalam penentuan titik leleh digunakan tabung tile karena tabung tile saat pemanasan akan mengalami gerak turbulensi, yaitu sirkulasi searah yang disebabkan adanya adhesi, hubungan antara kekentalan larutan dengan dinding zat padatnya jika di percobaan antara viskositas paraffin dengan zat padat tabung thilenya, sehingga dengan tabung tile ini akan mengalami pemanasan yang merata tidak hanya satu titik saja, misalnya bila gunakan adalah tabung reaksi.Pipa kapiler dan thermometer setengah (menyentuh )di masukan ke dalam cairan paraffin agar terdeteksi pelelehan. Paraffin disini digunakan karena beberapa hal, yaitu paraffin berupa cairan kental dengan titik didih yang lebih tinggi daripada asam benzoate ataupun naftalena dan paraffin digunakan sebagai mediator, jadi saat pemanasan paraffin tidak akan mendidih sebelum waktunya. Thermometer tersangkut/termampat oleh gabus digunakan untuk menutup lubang tabung tile saat proses pelelehan nanti. Gabus digunakan karena memilki struktur yang renggang karena pori-pori permukaan gabus yang terlihat jelas, fungsinya terlihat saat pemanasan dimana uap pada tekanan paraffin akan keluar melalui pori-porinya sehingga thile tidak akan pecah. Setelah semua lengkap, tempelkan pada statif dengan posisi di atas pembakar Bunsen. Untuk posisi thermometer dan pipa kapiler disimpan ditengah, pas pada tempatnya, karena jika terlalu kebawah yang terukur suhunya yaitu suhu pembakar bunzennya sedangkan jika terlalu ke atas, yang akan terukur suhunya oleh thermometer yaitu suhu udara luar, jadi thermometer dab pipa kapiler di simpan ditengah agar yang terdeteksi oleh thermometer adalah suhu dalam pipa kapiler tersebut. Tabung thile mulai dipanaskan dengan nyala api Bunsen yang tepat terkena kawat kasa di tabung thilenya, dimaksudkan agar tabung thile tidak pecah karena kawat kasa dapat membantu pengaturan panas ke seluruh bagian tabung thile. Gunakan nyala api oksidasi untuk api optimum dan untuk pemanasan jangan terlalu besar ataupun kecil karena jika pemanasan terlalu besar, komposisi akan melewati fase pelelehannya sedangkan pemanasan kecil akan memperlambat proses titik leleh makanya digunakan api optimum oksidasi. Proses titik leleh ini yang diperhatikan yaitu suhu awal mulai meleleh dan suhu akhir dimana komposisi telah meleleh seluruhnya. Untuk asam benzoate didapatkan suhu yang cocok dengan literature-nya yaitu suhu awal 120’ C dan suhu akhirnya 122’C dan untuk naftalena didapatkan suhu awal 70’C dan suhu akhir 88’C, begitu juga dengan enam sample lainnya yang memiliki beragam titik leleh.
Proses pelelehan ini dapat digambarkan dengan suatu kurva hubungan antara suhu dengan komposisi antara asam benzoate dengan naftalena. Jika melihat dari suhu yang didapat oleh asam benzoate dan naftalena ternyata asam benzoate memilki suhu pelelehan lebih tinggi dibandingkan naftalena, ternyata asam benzoate memilki tingkat kemurnian rendah karena terlalu banyak pengotor dalam komposisinya yang mengakibatkan suhu pelelehannya tinggi dan juga asam benzoate memiliki gaya intermolekul yang besar.

pembahasan Organik_Rekristalisasi&sublimasi

Pembahasan organic_rekristalisasi dan sublimasi

Rekristalisasi adalah salah satu pemurnian zat padat dimana zat padat hasil reaksi organic tercampur dengan zat padat lain, prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaa kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya, larutkan yang dipisahkan satu sma lain itu kemudian larutan zat yang dinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.
Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan berbentuk kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud cair.
Dalam percobaan ini dilakukan proses rekristalisasi dengan tujuan memurnikan asam benzoate dari pengotor-pengotornya dan dengan prinsip berdasarkan gradient temperature dimana zat murni akan relative larut dalam temperature tinggi dan mengkristal pada temperature rendah. Asam benzoate yang masih berbentuk padatan dan mungkin ada kandungan zat padat lainnya di gerus dengan mortar hingga halus, maksudnya agar luas permukaan lebih besar, dapat larut dalam pelarut namun mungkin hanya sebagian dan juga pada waktu penguapan akan lebih cepat. Sesudah itu, asam benzoate halus di timbang dengan Neraca elektrik hingga seberat 5 gram, sebelum itu kertas timbang harus timbang dahulu, untuk antisipasi akan menambah massa tetapi kebanyakn kertas timbang tak mempengaruhi massa. Asam benzoate yang sudah ditimbang dimasukan kedalam beaker glass, kemudian ditambahkan aquades sebanyak 50 mL dan methanol 30 mL untuk melarutkan dan menjenuhkan asam benzoate. Digunakan methanol karena methanol turunan alcohol yang mudah menguap jika suhu diperbesar sehingga hanya sekitar 78% dan banyak digunakan untuk pembentukan senyawa organic dan pembentukan kristal. Beaker glass yang berisi larutan itu dipanaskan di atas pembakar Bunsen. Larutan dipanaskan agar mengalami proses penguapan dimana air dalam kandungan larutan itu akan berkurang hal itu menyebabkan larutan mengalami kondisi lewat jenuh (supersaturated) seperti yang diketahui, syarat terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat kondisi lewat jenuh sehingga akan mempercepat proses kristalisasi. Larutan yang sudah mendidih diangkat kemudian disaring dengan corong saring yang sudah dilapisi dengan kertas saring. Larutan disaring dalam keadaan panas-panas karena jika dingin akan langsung mengalami pengkristalan yang belum murni. Larutan disaring dan terjadi pemisahan dua sampel, endapan yang menempel di kertas saring dan filtrat yang masuk ke dalam beaker glass. Seterusnya akan memproses filtrat tersebut sebelum itu di diamkan dulu dalam suhu kamar agar kembali ke suhu normalnya. Setelah kembali ke suhu normal, filtar disaring lagi dengan menggunakan corong buchner. Corong buchner terdiri dari corong porselen yang dipasangi lempeng berlubang-lubang. Lempeng ini ditutup dengan pas oleh kertas saring rangkap dan dipasang pada sebuah labu saring (bentuknya seperti Erlenmeyer) dengan suatu sumbat. Digunakan dalam proses ini karena terdapat tekanan dari selang sehingga pelarutnya mudah turun kebawah, endapan akan tersaring lebih murni. Setelah itu endapan yang tersaring dari corong buchner, ambil sebagian untuk proses pengeringan. Endapan yang akan dikeringkan disimpan di atas beberapa kertas saring kering agar air terserap, kertas saring endapan putih tersebuht diletakan di atas kaca arloji dan dikeringkan ke dalam oven dengan suhu 105 ’C selama kurang lebih 25 menit. Hasilnya, didapatkan kristal-kristal putih asam benzoat yang lebih murni bebas pengotor-pengotornya.

Sublimasi
Sublimasi adalah salah satu pemisahan zat-zat yang mudah menyublim perubahan wujud zat padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat diberikan kenaikan suhu maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas, sebaliknya jika suhu gas tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi panas. Gas yang dihasilkan ditampung lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Begitupun syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap agar gampang proses sublimasinya dan sampel tidak mengalami proses pendahuluan terlebih dahulu,misalnya kamper bekas.
Dalam percobaan ini dilakukan proses sublimasi dengan tujuan memurnikan naftalena dari pengotor-pengotor dengan metode sublimasi serta dengan prinsipnya yaitu berdasarkan perubahan fasa padat ke fasa gas tanpa melalui proses pencairan begitupun sebaliknya. Proses sublimasi ini dibedakan atas perlakuannya, pertama yaitu sublimasi dengan penangas air dan kedua yaitu sublimasi tanpa penangas air.
Sublimasi dengan penangas air.
Naftalena yang masih berbentuk kamper digerus dengan mortar, naftalena dibuat halus untuk memperluas permukaan zat agar mempermudah dan mempercepat penguapan. Bubuk naftalena di timbang dengan Neraca eletrik seberat 5 gram dengan kertas timbang, sebelum itu timbang terlebih dahulu corong saring untuk hasil akhirnya. Bubuk naftalen di letakan di atas kaca arloji. Siapkan beaker glass yang berisi air untuk media pemanasannya dan celupkan juga beberapa kecil batu didih (berupa porselen). Dibutuhkan batu didih bertujuan untuk menahan gelembung-gelembung yang akan terjadi pada pemanasan sehingga panasnya teratur, jika tidak kemungkinan alat-alat gelas kimia akan pecah karena tak bisa menahan ketidakaturan panas yang terjadi. Kaca arloji yang diatasnya ada bubuk naftalena ditutup dengan corong saring yang ujungnya di sumbat dengan kapas agar pada saat penguapan tidak ada uap atau gas yang keluar/bebas, corong saring di letakan dengan posisi terbalik sehingga semua bubuk naftalena akan tertutup dengan corong kemudian diletakan di atas beaker glass di atas pembakar bunsen dan mulai panaskan.