pembahasan Analitik_titrasi Iodometri

Titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion Iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya Iodium dibebaskan secara kuantatif dan dititrasi dengan larutan standar atau asam. Titrasi Iodometri ini termasuk golongan titrasi redoks dimana mengacu pada transfer electron.
I2+ 2e è 2I-
Disini Iod merupakan oksidator lemah sedangkan ion Iodida sering bertindak sebagai reduktor . oleh karena itu iodium dapat digunakan sebagai reduktor dan oksidator.
Pada percobaan ini akan menentukan konsentrasi larutan KIO3 dengan larutan Na2s2o3 menggunakan sebuah indikator kanji yang tentunya menggunakan metode titrasi iodometri yang berprinsipkan berdasarkan reaksi redoks yaitu serah terima elektron dimana elektron diberikan oleh pereduksi dan diterima oleh pengoksidasi. Dalam prosedurnya akan melakukan dua titrasi yaitu standarisasi larutan natrium tiosulfat oleh larutan Ki03 dan penentuan kadar sampel (kio3) oleh larutan natrium tiosulfat.
Titrasi pertama yaitu stadarisasi disini menggunakan larutan KIO3 sebagai larutan standar atau larutan baku primer karena sudah diketahui konsentrasinya dan sifat-sifatnya sesuai dengan syarat larutan baku primer yaitu tidak higrokopis( stabil terhadap udara) dan kemurniannya yang baik. Larutan KIO3 dipipet dan dimasukan kedalam labu titrasi, setelah itu ditambahkan padatan KI. padatan KI ini sangat bersifat higrokopis oleh karena itu setelah penimbangan padatan KI harus ditutup dengan plastik karena berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara dapat menyebabkan banyak kesalahan untuk analisis selanjutnya. Fungsi penambahan padatan KI ini untuk memperbesar kelarutan I2 yang sukar larut dalam air dan Ki ini untuk mereduksi analit sehingga bisa dijadikan standarisasi. Kemudian ditambahkan larutan asam sulfat karena titrasi ini dilakukan di suasana asam (ph<8,0)> 8,0 maka akan bereaksi dengan hidroksida, dengan reaksi :
i2 + 2OH (reaksi BB) I-+ IO- +h2o
3IO-(reaksi BB) 2I- + IO3-
Larutan KIO3 asam mulai dititrasi dengan larutan baku sekunder na2s2o3. larutan na2s2o3 perlu distandarisasikan karena sifatnya belum stabil dalam waktu yang lama dan larutan ini bersifat reduktor didalam air dengan adanya co2 terjadi reaksi: s203- + H+ è Hso3- +s(endapan koloid yang dapat membuat larutan keruh)
Penguraian ini dapat juga ditimbulkan oleh mikroba Thiobacillus thioparus bila larutan dibiarkan lama, selain itu kestabilan larutan na2s2o3 dipengaruhi oleh Ph rendah dan lamanya terkena sinar matahari oleh karena itu pada penyimpanan na2s2o2 ditempat dengan Ph 7-10 karena pada Ph yang berkisar sekitar itu aktivitas bakteri minimal . Proses titrasi harus cepat dilakukan karena Ki dalam larutan masih bisa menguap yang dapat mengakibatkan warna titik akhir akan hilang sebelum waktunya. Warna awal yaitu cokelat menuju jingga yang setelah dititrasi menjadi warna kuning. Pada kondisi ini ditambahkan indikator kanji. Indikator kanji ini digunakan karena sensitivitas warna biru-tua yang mempermudah pengamatan perubahan pada titik akhit titrasi selain itu kompleks antara iodium dan amilum memiliki kelarutan yang amat kecil dalam air apalagi dalam larutan asam iodida mudah untuk dioksidasikan menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksid, sehingga iod bebas ini mudah diidentifikasi dengan larutan indikator sebagai uji kepekaan terhadap iod dari pewarnaan biru-tua yang dihasilkan oleh indikator kanji. Indikator kanji ditambahkan pada saat akan menjelang titik akhir agar amilum tidak mengikat atau membungkus Iodida yang dapat menyebabkan sulit untuk lepas kembali sehingga warna biru sulit untuk lenyap atau hilang sehingga dapat menganggu pengamatan perubahan warna pada titik akhir yaitu larutan yang tak berwarna. Perubahan warna itu terjadi dari warna biru karena masih ada I2 menjadi biru dengan kanji menjadi larutan tak berwarna pada penambahan 1 tetes larutan natrium tiosulfat yang menandakan bahwa semua I2 yang dihasilkan pada reaksi telah habis semua dititrasi oleh larutan natrium tiosulfat.
Titrasi kedua yaitu penentuan konsentrasi sampel(Ki03) oleh larutan na2s2o3. langkah prosedurnya persis dengan langkah prosedur sebelumnya, dimana larutan sampel (KI03) dipipet dan dimasukan kedalam labu titrasi kemudian diencerkan dengan air suling jangan terlalu banyak kemudian ditambahkan padatan KI agar I2 larut dalam air dan tambahkan juga asam sulfat agar media bersifat asam sehingga iodida dapat dioksidasikan menjadi iod-iod bebas yang mudah untuk diidentifikasi nantinya kemudian mulai dititrasi cepat-cepat dengan larutan natrium oksida sebagai peniter, titrasi cepat-cepat agar Ki tidak habis menguap, pada titik akhir berubah menjadi warna kuning kemudian ditambhakan indikator kanji sehingga kanji dengan adanya I-, I2 dapat bereaksi membentuk kompleks berwarna biru tua disebabkan I2 diadsorpsi oleh larutan kanji kemudian dititrasi lagi sehingga warna dari biru menjadi tak berwarna menandakan I2 hasil reaksi habis semua dititrasi oleh larutan natrium tiosulfat.