Pembahasan organic_rekristalisasi dan sublimasi
Rekristalisasi adalah salah satu pemurnian zat padat dimana zat padat hasil reaksi organic tercampur dengan zat padat lain, prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaa kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya, larutkan yang dipisahkan satu sma lain itu kemudian larutan zat yang dinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.
Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan berbentuk kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud cair.
Dalam percobaan ini dilakukan proses rekristalisasi dengan tujuan memurnikan asam benzoate dari pengotor-pengotornya dan dengan prinsip berdasarkan gradient temperature dimana zat murni akan relative larut dalam temperature tinggi dan mengkristal pada temperature rendah. Asam benzoate yang masih berbentuk padatan dan mungkin ada kandungan zat padat lainnya di gerus dengan mortar hingga halus, maksudnya agar luas permukaan lebih besar, dapat larut dalam pelarut namun mungkin hanya sebagian dan juga pada waktu penguapan akan lebih cepat. Sesudah itu, asam benzoate halus di timbang dengan Neraca elektrik hingga seberat 5 gram, sebelum itu kertas timbang harus timbang dahulu, untuk antisipasi akan menambah massa tetapi kebanyakn kertas timbang tak mempengaruhi massa. Asam benzoate yang sudah ditimbang dimasukan kedalam beaker glass, kemudian ditambahkan aquades sebanyak 50 mL dan methanol 30 mL untuk melarutkan dan menjenuhkan asam benzoate. Digunakan methanol karena methanol turunan alcohol yang mudah menguap jika suhu diperbesar sehingga hanya sekitar 78% dan banyak digunakan untuk pembentukan senyawa organic dan pembentukan kristal. Beaker glass yang berisi larutan itu dipanaskan di atas pembakar Bunsen. Larutan dipanaskan agar mengalami proses penguapan dimana air dalam kandungan larutan itu akan berkurang hal itu menyebabkan larutan mengalami kondisi lewat jenuh (supersaturated) seperti yang diketahui, syarat terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat kondisi lewat jenuh sehingga akan mempercepat proses kristalisasi. Larutan yang sudah mendidih diangkat kemudian disaring dengan corong saring yang sudah dilapisi dengan kertas saring. Larutan disaring dalam keadaan panas-panas karena jika dingin akan langsung mengalami pengkristalan yang belum murni. Larutan disaring dan terjadi pemisahan dua sampel, endapan yang menempel di kertas saring dan filtrat yang masuk ke dalam beaker glass. Seterusnya akan memproses filtrat tersebut sebelum itu di diamkan dulu dalam suhu kamar agar kembali ke suhu normalnya. Setelah kembali ke suhu normal, filtar disaring lagi dengan menggunakan corong buchner. Corong buchner terdiri dari corong porselen yang dipasangi lempeng berlubang-lubang. Lempeng ini ditutup dengan pas oleh kertas saring rangkap dan dipasang pada sebuah labu saring (bentuknya seperti Erlenmeyer) dengan suatu sumbat. Digunakan dalam proses ini karena terdapat tekanan dari selang sehingga pelarutnya mudah turun kebawah, endapan akan tersaring lebih murni. Setelah itu endapan yang tersaring dari corong buchner, ambil sebagian untuk proses pengeringan. Endapan yang akan dikeringkan disimpan di atas beberapa kertas saring kering agar air terserap, kertas saring endapan putih tersebuht diletakan di atas kaca arloji dan dikeringkan ke dalam oven dengan suhu 105 ’C selama kurang lebih 25 menit. Hasilnya, didapatkan kristal-kristal putih asam benzoat yang lebih murni bebas pengotor-pengotornya.
Sublimasi
Sublimasi adalah salah satu pemisahan zat-zat yang mudah menyublim perubahan wujud zat padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat diberikan kenaikan suhu maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas, sebaliknya jika suhu gas tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi panas. Gas yang dihasilkan ditampung lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Begitupun syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap agar gampang proses sublimasinya dan sampel tidak mengalami proses pendahuluan terlebih dahulu,misalnya kamper bekas.
Dalam percobaan ini dilakukan proses sublimasi dengan tujuan memurnikan naftalena dari pengotor-pengotor dengan metode sublimasi serta dengan prinsipnya yaitu berdasarkan perubahan fasa padat ke fasa gas tanpa melalui proses pencairan begitupun sebaliknya. Proses sublimasi ini dibedakan atas perlakuannya, pertama yaitu sublimasi dengan penangas air dan kedua yaitu sublimasi tanpa penangas air.
Sublimasi dengan penangas air.
Naftalena yang masih berbentuk kamper digerus dengan mortar, naftalena dibuat halus untuk memperluas permukaan zat agar mempermudah dan mempercepat penguapan. Bubuk naftalena di timbang dengan Neraca eletrik seberat 5 gram dengan kertas timbang, sebelum itu timbang terlebih dahulu corong saring untuk hasil akhirnya. Bubuk naftalen di letakan di atas kaca arloji. Siapkan beaker glass yang berisi air untuk media pemanasannya dan celupkan juga beberapa kecil batu didih (berupa porselen). Dibutuhkan batu didih bertujuan untuk menahan gelembung-gelembung yang akan terjadi pada pemanasan sehingga panasnya teratur, jika tidak kemungkinan alat-alat gelas kimia akan pecah karena tak bisa menahan ketidakaturan panas yang terjadi. Kaca arloji yang diatasnya ada bubuk naftalena ditutup dengan corong saring yang ujungnya di sumbat dengan kapas agar pada saat penguapan tidak ada uap atau gas yang keluar/bebas, corong saring di letakan dengan posisi terbalik sehingga semua bubuk naftalena akan tertutup dengan corong kemudian diletakan di atas beaker glass di atas pembakar bunsen dan mulai panaskan.
Rekristalisasi adalah salah satu pemurnian zat padat dimana zat padat hasil reaksi organic tercampur dengan zat padat lain, prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaa kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya, larutkan yang dipisahkan satu sma lain itu kemudian larutan zat yang dinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.
Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan berbentuk kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud cair.
Dalam percobaan ini dilakukan proses rekristalisasi dengan tujuan memurnikan asam benzoate dari pengotor-pengotornya dan dengan prinsip berdasarkan gradient temperature dimana zat murni akan relative larut dalam temperature tinggi dan mengkristal pada temperature rendah. Asam benzoate yang masih berbentuk padatan dan mungkin ada kandungan zat padat lainnya di gerus dengan mortar hingga halus, maksudnya agar luas permukaan lebih besar, dapat larut dalam pelarut namun mungkin hanya sebagian dan juga pada waktu penguapan akan lebih cepat. Sesudah itu, asam benzoate halus di timbang dengan Neraca elektrik hingga seberat 5 gram, sebelum itu kertas timbang harus timbang dahulu, untuk antisipasi akan menambah massa tetapi kebanyakn kertas timbang tak mempengaruhi massa. Asam benzoate yang sudah ditimbang dimasukan kedalam beaker glass, kemudian ditambahkan aquades sebanyak 50 mL dan methanol 30 mL untuk melarutkan dan menjenuhkan asam benzoate. Digunakan methanol karena methanol turunan alcohol yang mudah menguap jika suhu diperbesar sehingga hanya sekitar 78% dan banyak digunakan untuk pembentukan senyawa organic dan pembentukan kristal. Beaker glass yang berisi larutan itu dipanaskan di atas pembakar Bunsen. Larutan dipanaskan agar mengalami proses penguapan dimana air dalam kandungan larutan itu akan berkurang hal itu menyebabkan larutan mengalami kondisi lewat jenuh (supersaturated) seperti yang diketahui, syarat terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat kondisi lewat jenuh sehingga akan mempercepat proses kristalisasi. Larutan yang sudah mendidih diangkat kemudian disaring dengan corong saring yang sudah dilapisi dengan kertas saring. Larutan disaring dalam keadaan panas-panas karena jika dingin akan langsung mengalami pengkristalan yang belum murni. Larutan disaring dan terjadi pemisahan dua sampel, endapan yang menempel di kertas saring dan filtrat yang masuk ke dalam beaker glass. Seterusnya akan memproses filtrat tersebut sebelum itu di diamkan dulu dalam suhu kamar agar kembali ke suhu normalnya. Setelah kembali ke suhu normal, filtar disaring lagi dengan menggunakan corong buchner. Corong buchner terdiri dari corong porselen yang dipasangi lempeng berlubang-lubang. Lempeng ini ditutup dengan pas oleh kertas saring rangkap dan dipasang pada sebuah labu saring (bentuknya seperti Erlenmeyer) dengan suatu sumbat. Digunakan dalam proses ini karena terdapat tekanan dari selang sehingga pelarutnya mudah turun kebawah, endapan akan tersaring lebih murni. Setelah itu endapan yang tersaring dari corong buchner, ambil sebagian untuk proses pengeringan. Endapan yang akan dikeringkan disimpan di atas beberapa kertas saring kering agar air terserap, kertas saring endapan putih tersebuht diletakan di atas kaca arloji dan dikeringkan ke dalam oven dengan suhu 105 ’C selama kurang lebih 25 menit. Hasilnya, didapatkan kristal-kristal putih asam benzoat yang lebih murni bebas pengotor-pengotornya.
Sublimasi
Sublimasi adalah salah satu pemisahan zat-zat yang mudah menyublim perubahan wujud zat padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat diberikan kenaikan suhu maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas, sebaliknya jika suhu gas tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi panas. Gas yang dihasilkan ditampung lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Begitupun syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap agar gampang proses sublimasinya dan sampel tidak mengalami proses pendahuluan terlebih dahulu,misalnya kamper bekas.
Dalam percobaan ini dilakukan proses sublimasi dengan tujuan memurnikan naftalena dari pengotor-pengotor dengan metode sublimasi serta dengan prinsipnya yaitu berdasarkan perubahan fasa padat ke fasa gas tanpa melalui proses pencairan begitupun sebaliknya. Proses sublimasi ini dibedakan atas perlakuannya, pertama yaitu sublimasi dengan penangas air dan kedua yaitu sublimasi tanpa penangas air.
Sublimasi dengan penangas air.
Naftalena yang masih berbentuk kamper digerus dengan mortar, naftalena dibuat halus untuk memperluas permukaan zat agar mempermudah dan mempercepat penguapan. Bubuk naftalena di timbang dengan Neraca eletrik seberat 5 gram dengan kertas timbang, sebelum itu timbang terlebih dahulu corong saring untuk hasil akhirnya. Bubuk naftalen di letakan di atas kaca arloji. Siapkan beaker glass yang berisi air untuk media pemanasannya dan celupkan juga beberapa kecil batu didih (berupa porselen). Dibutuhkan batu didih bertujuan untuk menahan gelembung-gelembung yang akan terjadi pada pemanasan sehingga panasnya teratur, jika tidak kemungkinan alat-alat gelas kimia akan pecah karena tak bisa menahan ketidakaturan panas yang terjadi. Kaca arloji yang diatasnya ada bubuk naftalena ditutup dengan corong saring yang ujungnya di sumbat dengan kapas agar pada saat penguapan tidak ada uap atau gas yang keluar/bebas, corong saring di letakan dengan posisi terbalik sehingga semua bubuk naftalena akan tertutup dengan corong kemudian diletakan di atas beaker glass di atas pembakar bunsen dan mulai panaskan.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar