Pembahasan organic_ekstraksi
Ekstraksi adalah proses pemisahan dari bahan padat ataupun cair senyawa organic dari campurannya dengan yang memanfaatkan perbedaan sifat kelarutan dari masing-masing komponen dengan bantuan pelarut tertentu. Ekstraksi dibagi tiga metode yaitu ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Percobaan yang dilakukan menggunakan teknik ekstraksi bertahap karena yang paling sederhana hanya dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut semula yang kemudian dilakukan pengocokan agar terjadi keseimbangan konsentrasi zat yang akan diekstarksi. Untuk pemisahan senyawa lebih murni dilakukan dua proses yang berbeda yaitu distilasi sederhana dan rekristalisasi . distilasi sederhana yaitu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan titik didihnya yang rendah sedangkan rekristalisasi yaitu proses pemurnian dimana zat-zat yang belum seluruhnya murni akan kembali dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Pada percobaan ektraksi ini yang akan dipisahkan dari zat padat lain dan dimurnikan adalah asam benzoate dan naftalena yang merupakan zat padat dengan pengotor-pengotornya dengan ditambahkan pelarut diklorometana. Prinsip percobaan ini didasari oleh hukum Distribusi Nerst yaitu zat terlarut (asam benzoate dan naftalena dalam pelarut diklorometana) akan terbagi dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga dalam keadaan setimbang, perbandingan kedua zat akan konstan dalam temperature dan tekanan yang konstan juga. Kemudian didasari oleh hukum like dissolve like yaitu senyawa polar ( asam benzoate) akan larut dalam pelarut polar dan senyawa non polar(naftalena) akan larut dalam pelarut nonpolar(diklorometana) sehingga terbentuk campuran baru antara kedua ikatan yang sejenis. Kemudian didasari oleh perbedaan titik didih antara zat cair dimana yang memiliki titik didih rendah akan menguap duluan. Kemudian berdasarkan hukum tekanan parsial Dalton, dimana tekanan total gas sama dengan jumlah tekanan persial yaitu campuran gas masing-masing komponen memberikan tekanan yang akan bercampur. Karena adanya zat terlarut maka akan menurunkan tekanan uap disebabkan interaksi molekul cair yang bercampur dengan kata lain tekanan parsial setiap komponen gas adalah hasil kali fraksi mol dan tekanan total jadi percobaan ini juga didasari oleh hukum Roult.
Prosedur pertama yaitu pembuatan larutan NaoH. Pelarut naoh digunakan karena sifatnya yang polar yang dapat menarik senyawa polar tentunya. Pembuatan larutannya ditambahkan air suling yang telah dididihkan untuk agar terhindar dari galat karbonat atau kesalahan karbonat, karena NaOH itu sangat higrokopis dan selalu tercemar oleh pengotoran dalam jumlah kecil sehingga sering menyerap CO2 dari udara pengotoran yang paling serius yaitu dari Natrium karbonat yang hasilnya akan menyebabkan pengendapan, hal itu dapat menghambat proses ekstraksi nantinya. Setelah air suling dididihkan, air suling tersebut harus diamkan dulu pada suhu kamar, mengembalikan suhunya kembali. Lebih baik tidak langsung mencampurkan Naoh dengan kondisi suhu yang tinggi karena padatan naoh yang dimasukan dalam air akan mengalami reaksi eksoterm yaitu reaksi pelepasan kalor atau panas yang bisa dibilang sangat tinggi, oleh karena itu dihindari agar gelas kimia yang dipakai tidak pecah. Saat suhu sudah mulai normal,padatan naoh mulai dimasukan dan diaduk hingga padatan naoh larut sepenuhnya, setelah itu tutup dengan plastic wrap agar tidak bereaksi lagi dengan udara-udara bebas diluarnya.
Prosedur kedua yaitu pembuatan sample dari asam benzoate dan naftalena dengan pelarut diklorometana dalam Erlenmeyer yang diaduk hingga homogen. Diklorometana digunakan karena merupakan suatu pelarut yang tidak mudah bereaksi (inert) dan mudah untuk melarutkan senyawa-senyawa organic, lagipula titik didihnya rendah sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara distilasi sederhana. Sehingga campuran dalam Erlenmeyer (asam benzoate, naftalena dan diklorometana) akan dijadikan larutan sample yang akan dipisahkan.
Prosedur ketiga yaitu pemisahan campuran tadi dengan cara ekstraksi yang dimasukan ke dalam corong pisah. Campuran zat cair yang akan diekstraksikan dimasukan semuanya ke dalam corong pisah dengan cara menyaring terlebih dahulu menggunakan corong saring untuk pengotor dengan ukuran partikel yang dapat tersangkut pada kertas saring kemudian ditambahkan larutan Naoh secukupnya yang telah dibuat tadi untuk menarik asam (bersifat penetral ) dan menarik senyawa polar dalam campuran tersebut. Selanjutnya, ditutup keran atas corong pisah kemudian dikocok jangan terlalu kuat dan harus searah agar gas didalamnya teratur , pengocokan agar kedua fase larutan bercampur dan memudahkan menarik senyawa tersebut dari pelarut air. setiap berhenti dikocok, corong pisah ini dibalik dan keran atasnya dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan. Tekanan gas ini berasal dari Naoh yang sifatnya mudah menguap (higrokopis) namun di tempat tertutup, tekanan uap ini harus dibuang untuk menghindari pecahnya corong pisah. Lakukan hal tersebut berulang-ulang hingga tidak ada lagi gas yang dihasilkan. Kemudian corong pisah ini dipasang di ring dan statif-nya, jika terdapat emulsi harus dihilangkan. Ada dua cara menghilangkan emulsi yaitu dengan mekanik dan kimiawi, cara mekanik dengan cara menusuk-nusuk emulsi dengan alat tertentu hingga tak ada yang tersisa sedangkan cara kimiawi dengan menambahkan zat kimia seperti asam asetat tetapi dalam percobaan ini digunakan cara mekanik. Emulsi dalam campuran terjadi udara yang terperangkap saat pengocokan berlangsung kemudian campuran dalam corong saring didiamkan agar pemisahan antara dua fase larutan berlangsung atau terbentuk dua lapiasan. Pemisahan larutan ini sesuai dengan prinsip Distribusi Nerst dimana suatu zat terdistribusi dalam air dan dalam pelarut organic sehingga terjadi kesetimbangan distribusi senyawa ionic (garam) larut dalam pelarut polar atau air sedangkan senyawa ionic yaitu molekul netral (tidak bermuatan) larut dalam pelarut organic (nonpolar) hasilnya terbentuk dua fasa zat cait yang tidak saling mencampur dalam corong saring. Penyumbat dan keran corong kemudian dibuka dan dua lapisan itu dipisahkan dengan mengontrol keran corong, lapisan bawah dialirkan ke Erlenmeyer dan diberi label “larutan basa” begitu juga lapisan atas dialirkan ke Erlenmeyer dan diberi label “larutan organic”. Larutan basa terdiri dari larutan Naoh dan asam benzoate, sesuai dengan prinsip like dissolve like senyawa polar akan larut dalam pelarut polar juga dimana kedua zat ini bersifat polar selain itu juga berat jenis asam benzoate dan Naoh berdekatan dan lebih besar dari berat jenis air sehingga berada di lapisan bawah begitu juga dengan larutan organic yang terdiri dari naftalena dan diklorometana, sesuai dengan prinsipnya juga dimana naftalena sulit larut dalam air dan diklometana yang sifatnya semipolar tetapi cenderung bersifat nonpolar. Zat yang terlarut (naftalena) dalam larutan diklorometana selalu di lapisan atas disebabkan berat jenis diklorometana lebih kecil dari berat jenis air . larutan organic dimasukan kembali ke dalam corong pisah, karena jika dengan satu kali ekstraksi biasanya belum semua zat yang diinginkan (ditentukan) terekstraksi ke dalam pelarut organic oleh karena itu diperlukan ekstraksi kembali. Pelarut air yang masih mengandung zat sisa diekstraksi dengan pelarut Naoh yang baru dengan volume yang sama maka naftalena dalam pelarut air akan terekstraksi kembali ke dalam pelarut organic. Lakukan seperti prosedur sebelumnya, dalam corong pisah didapatkan dua lapisan yang kemudian dialirkan ke Erlenmeyer, lapisan bawah yaitu lapisan basa di alirkan dan dicampurkan dengan larutan basa sebelumnya dan lapisan atas di alirkan ke dalam Erlenmeyer. Sehingga didapatkan dua larutan dalam Erlenmeyer berbeda yaitu larutan basa dan larutan organic.
Prosedur keempat yaitu pemisahan naftalena dalam larutan organik dengan cara distilasi sederhana. Larutan organic dalam Erlenmeyer dimasukan natrium sulfat yang telah dikeringkan sebelumnya tujuannya untuk menarik sisa-sisa air di dalamnya, diamkan sebentar larutan organic tadi agar natrium sulfat dapat bereaksi setelah itu masukan larutan organic ke dalam labu distilasi (Rbf) dengan cara menyaring terlebih dahulu menggunakan corong saring untuk pengotor dengan ukuran partikel yang dapat tersangkut pada kertas saring.setelah semua larutan masuk kedalam labu distilasi mulai proses distilasi. Labu distilasi sebelumnya dimasukan batu didih. Dibutuhkan batu didih bertujuan untuk menahan gelembung-gelembung yang akan terjadi pada pemanasan sehingga panasnya teratur dengan pori-porinya yang sangat kecil letupan yang besar akan tertahan dan menghasilkan letupan yang kecil, jika tidak kemungkinan alat-alat gelas kimia akan pecah karena tak bisa menahan ketidakaturan panas yang terjadi. Distilasi yang digunakan adalah distilasi sederhana karena distilasi sederhana ini untuk memisahkan campuran yang memiliki perbedaan titik didih, seperti naftalena yang memiliki titik didih sangat tinggi dibandingkan pelarutnya. Jika semua telah siap, perangkat distilasi mulai dipasang, pada leher batu didih dan pada sambungan diberi vaselin untuk melicinkan sehinga pada saat selesai pratikum dapat dibuka tanpa pecah selain itu juga diberi vaselin untuk menghambat udara yang keluar dan untuk menghindari pemuaian setelah itu selang dimasukan pada celah masuk dan celah keluar. Celah masuk terhubung dengan keran celah keluar, dihubungkan dengan Erlenmeyer untuk tampung pembuangan, kemudian buka keran, air akan masuk mengisi kondensor. Kondensor memiliki dua celah yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi (celah atas) dan untuk aliran air keran selain itu digunakan kondensor dalam distilasi berfungsi pendingin. Air harus berjalan terus, airnya harus keluar dari celah yang menunjukan bahwa kondensor penuh, oleh karena itu air dialirkan dari celah bawah jika kondensor tak terisi penuh dan adanya celah yang kosong maka akan terjadi suhu yang ekstrim,dapat berakibat buruk. Larutan organic yang telah dipanaskan akan menguap dan masuk ke pipa distilasi, akibat dari kondensor maka uap akan berubah menjadi air yang menetes lewat adapter yang memang berfungsi untuk menyalurkan hasil distilat yang sudah terkondisi untuk disalurkan ke Erlenmeyer sehingga dihasilkan air distilat. Sesuai dengan prinsip yang berdasarkan perbedaan titik didih dimana yang memiliki titik didih rendah akan menguap duluan, disini pelarut diklorometana menguap duluan sedangkan naftalena yang memiliki titik didih sangat tinggi akan tertinggal dalam labu distilasi. Distilasi dilakukan hingga pelarut habis menguap semua sehingga menghasilkan kerak kristal putih naftalena dalam labu distilasi, dan pemanasan dihentikan kemudian ditimbang untuk mengetahui berat kristal yang dihasilkan
Prosedur kelima yaitu pemisahan asam benzoate dari larutan basa dengan cara rekristlisasi. Larutan basa dalam Erlenmeyer ditambahkan larutan asam klorida secara bertahap dan diaduk. Dalam reaksinya penambahan asam klorida ini akan memisahkan natrium benzoate dimana ion klorida akan menarik ion natrium dan ion H+ akan menarik ion benzoate yang hasilnya larutan menjadi asam dan menghasilkan endapan putih yang cukup banyak. Penambahan asam klorida dihentikan setelah larutan telah bersifat asam untuk mengetahuinya diuji dengan lakmus dimana lakmus merah akan tetap berwarna merah sedangkan lakmus biru akan berubah menjadi warna merah. Kemudian larutan dalam Erlenmeyer ini diletakan di penangas es agar semua endapan terbentuk. Setelah itu dipisahkan menggunakan corong buchner. Campuran dituangkan kedalam corong porselen buchner yang telah dilapisi kertas saring, endapan yang banyak akan tersangkut di kertas saring sedangkan filtratnya mengalir ke tempat tampungannya. Mekanisme corong buchner ini berbeda dengan corong biasa yang memanfaatkan gaya gravitasi sedangkan dalam pemisahan corong buchner dengan cara disedot atau divakum. Leher labu corong buchner terhubungkan dengan keran air melalui selang, air harus mengalir agar aliran air yang terus mengalir dapat menekan tekanan untuk penyaringan dalam corong buchner, setelah selesai, endapan putih(asam benzoate) dalam kertas saring dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan sisa-sisa air yang nantinya akan mempengaruhi berat endapan saat ditimbang dengan nerca teknis.
Hasilnya didapatkan hasil ekstraksi berupa endapan kristal putih yang lebih murni naftalena dan asam benzoate dengan metode pemisahan ekstraksi, distilasi dan rekrisalisasi.
Ekstraksi adalah proses pemisahan dari bahan padat ataupun cair senyawa organic dari campurannya dengan yang memanfaatkan perbedaan sifat kelarutan dari masing-masing komponen dengan bantuan pelarut tertentu. Ekstraksi dibagi tiga metode yaitu ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Percobaan yang dilakukan menggunakan teknik ekstraksi bertahap karena yang paling sederhana hanya dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut semula yang kemudian dilakukan pengocokan agar terjadi keseimbangan konsentrasi zat yang akan diekstarksi. Untuk pemisahan senyawa lebih murni dilakukan dua proses yang berbeda yaitu distilasi sederhana dan rekristalisasi . distilasi sederhana yaitu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan titik didihnya yang rendah sedangkan rekristalisasi yaitu proses pemurnian dimana zat-zat yang belum seluruhnya murni akan kembali dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Pada percobaan ektraksi ini yang akan dipisahkan dari zat padat lain dan dimurnikan adalah asam benzoate dan naftalena yang merupakan zat padat dengan pengotor-pengotornya dengan ditambahkan pelarut diklorometana. Prinsip percobaan ini didasari oleh hukum Distribusi Nerst yaitu zat terlarut (asam benzoate dan naftalena dalam pelarut diklorometana) akan terbagi dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga dalam keadaan setimbang, perbandingan kedua zat akan konstan dalam temperature dan tekanan yang konstan juga. Kemudian didasari oleh hukum like dissolve like yaitu senyawa polar ( asam benzoate) akan larut dalam pelarut polar dan senyawa non polar(naftalena) akan larut dalam pelarut nonpolar(diklorometana) sehingga terbentuk campuran baru antara kedua ikatan yang sejenis. Kemudian didasari oleh perbedaan titik didih antara zat cair dimana yang memiliki titik didih rendah akan menguap duluan. Kemudian berdasarkan hukum tekanan parsial Dalton, dimana tekanan total gas sama dengan jumlah tekanan persial yaitu campuran gas masing-masing komponen memberikan tekanan yang akan bercampur. Karena adanya zat terlarut maka akan menurunkan tekanan uap disebabkan interaksi molekul cair yang bercampur dengan kata lain tekanan parsial setiap komponen gas adalah hasil kali fraksi mol dan tekanan total jadi percobaan ini juga didasari oleh hukum Roult.
Prosedur pertama yaitu pembuatan larutan NaoH. Pelarut naoh digunakan karena sifatnya yang polar yang dapat menarik senyawa polar tentunya. Pembuatan larutannya ditambahkan air suling yang telah dididihkan untuk agar terhindar dari galat karbonat atau kesalahan karbonat, karena NaOH itu sangat higrokopis dan selalu tercemar oleh pengotoran dalam jumlah kecil sehingga sering menyerap CO2 dari udara pengotoran yang paling serius yaitu dari Natrium karbonat yang hasilnya akan menyebabkan pengendapan, hal itu dapat menghambat proses ekstraksi nantinya. Setelah air suling dididihkan, air suling tersebut harus diamkan dulu pada suhu kamar, mengembalikan suhunya kembali. Lebih baik tidak langsung mencampurkan Naoh dengan kondisi suhu yang tinggi karena padatan naoh yang dimasukan dalam air akan mengalami reaksi eksoterm yaitu reaksi pelepasan kalor atau panas yang bisa dibilang sangat tinggi, oleh karena itu dihindari agar gelas kimia yang dipakai tidak pecah. Saat suhu sudah mulai normal,padatan naoh mulai dimasukan dan diaduk hingga padatan naoh larut sepenuhnya, setelah itu tutup dengan plastic wrap agar tidak bereaksi lagi dengan udara-udara bebas diluarnya.
Prosedur kedua yaitu pembuatan sample dari asam benzoate dan naftalena dengan pelarut diklorometana dalam Erlenmeyer yang diaduk hingga homogen. Diklorometana digunakan karena merupakan suatu pelarut yang tidak mudah bereaksi (inert) dan mudah untuk melarutkan senyawa-senyawa organic, lagipula titik didihnya rendah sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara distilasi sederhana. Sehingga campuran dalam Erlenmeyer (asam benzoate, naftalena dan diklorometana) akan dijadikan larutan sample yang akan dipisahkan.
Prosedur ketiga yaitu pemisahan campuran tadi dengan cara ekstraksi yang dimasukan ke dalam corong pisah. Campuran zat cair yang akan diekstraksikan dimasukan semuanya ke dalam corong pisah dengan cara menyaring terlebih dahulu menggunakan corong saring untuk pengotor dengan ukuran partikel yang dapat tersangkut pada kertas saring kemudian ditambahkan larutan Naoh secukupnya yang telah dibuat tadi untuk menarik asam (bersifat penetral ) dan menarik senyawa polar dalam campuran tersebut. Selanjutnya, ditutup keran atas corong pisah kemudian dikocok jangan terlalu kuat dan harus searah agar gas didalamnya teratur , pengocokan agar kedua fase larutan bercampur dan memudahkan menarik senyawa tersebut dari pelarut air. setiap berhenti dikocok, corong pisah ini dibalik dan keran atasnya dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan. Tekanan gas ini berasal dari Naoh yang sifatnya mudah menguap (higrokopis) namun di tempat tertutup, tekanan uap ini harus dibuang untuk menghindari pecahnya corong pisah. Lakukan hal tersebut berulang-ulang hingga tidak ada lagi gas yang dihasilkan. Kemudian corong pisah ini dipasang di ring dan statif-nya, jika terdapat emulsi harus dihilangkan. Ada dua cara menghilangkan emulsi yaitu dengan mekanik dan kimiawi, cara mekanik dengan cara menusuk-nusuk emulsi dengan alat tertentu hingga tak ada yang tersisa sedangkan cara kimiawi dengan menambahkan zat kimia seperti asam asetat tetapi dalam percobaan ini digunakan cara mekanik. Emulsi dalam campuran terjadi udara yang terperangkap saat pengocokan berlangsung kemudian campuran dalam corong saring didiamkan agar pemisahan antara dua fase larutan berlangsung atau terbentuk dua lapiasan. Pemisahan larutan ini sesuai dengan prinsip Distribusi Nerst dimana suatu zat terdistribusi dalam air dan dalam pelarut organic sehingga terjadi kesetimbangan distribusi senyawa ionic (garam) larut dalam pelarut polar atau air sedangkan senyawa ionic yaitu molekul netral (tidak bermuatan) larut dalam pelarut organic (nonpolar) hasilnya terbentuk dua fasa zat cait yang tidak saling mencampur dalam corong saring. Penyumbat dan keran corong kemudian dibuka dan dua lapisan itu dipisahkan dengan mengontrol keran corong, lapisan bawah dialirkan ke Erlenmeyer dan diberi label “larutan basa” begitu juga lapisan atas dialirkan ke Erlenmeyer dan diberi label “larutan organic”. Larutan basa terdiri dari larutan Naoh dan asam benzoate, sesuai dengan prinsip like dissolve like senyawa polar akan larut dalam pelarut polar juga dimana kedua zat ini bersifat polar selain itu juga berat jenis asam benzoate dan Naoh berdekatan dan lebih besar dari berat jenis air sehingga berada di lapisan bawah begitu juga dengan larutan organic yang terdiri dari naftalena dan diklorometana, sesuai dengan prinsipnya juga dimana naftalena sulit larut dalam air dan diklometana yang sifatnya semipolar tetapi cenderung bersifat nonpolar. Zat yang terlarut (naftalena) dalam larutan diklorometana selalu di lapisan atas disebabkan berat jenis diklorometana lebih kecil dari berat jenis air . larutan organic dimasukan kembali ke dalam corong pisah, karena jika dengan satu kali ekstraksi biasanya belum semua zat yang diinginkan (ditentukan) terekstraksi ke dalam pelarut organic oleh karena itu diperlukan ekstraksi kembali. Pelarut air yang masih mengandung zat sisa diekstraksi dengan pelarut Naoh yang baru dengan volume yang sama maka naftalena dalam pelarut air akan terekstraksi kembali ke dalam pelarut organic. Lakukan seperti prosedur sebelumnya, dalam corong pisah didapatkan dua lapisan yang kemudian dialirkan ke Erlenmeyer, lapisan bawah yaitu lapisan basa di alirkan dan dicampurkan dengan larutan basa sebelumnya dan lapisan atas di alirkan ke dalam Erlenmeyer. Sehingga didapatkan dua larutan dalam Erlenmeyer berbeda yaitu larutan basa dan larutan organic.
Prosedur keempat yaitu pemisahan naftalena dalam larutan organik dengan cara distilasi sederhana. Larutan organic dalam Erlenmeyer dimasukan natrium sulfat yang telah dikeringkan sebelumnya tujuannya untuk menarik sisa-sisa air di dalamnya, diamkan sebentar larutan organic tadi agar natrium sulfat dapat bereaksi setelah itu masukan larutan organic ke dalam labu distilasi (Rbf) dengan cara menyaring terlebih dahulu menggunakan corong saring untuk pengotor dengan ukuran partikel yang dapat tersangkut pada kertas saring.setelah semua larutan masuk kedalam labu distilasi mulai proses distilasi. Labu distilasi sebelumnya dimasukan batu didih. Dibutuhkan batu didih bertujuan untuk menahan gelembung-gelembung yang akan terjadi pada pemanasan sehingga panasnya teratur dengan pori-porinya yang sangat kecil letupan yang besar akan tertahan dan menghasilkan letupan yang kecil, jika tidak kemungkinan alat-alat gelas kimia akan pecah karena tak bisa menahan ketidakaturan panas yang terjadi. Distilasi yang digunakan adalah distilasi sederhana karena distilasi sederhana ini untuk memisahkan campuran yang memiliki perbedaan titik didih, seperti naftalena yang memiliki titik didih sangat tinggi dibandingkan pelarutnya. Jika semua telah siap, perangkat distilasi mulai dipasang, pada leher batu didih dan pada sambungan diberi vaselin untuk melicinkan sehinga pada saat selesai pratikum dapat dibuka tanpa pecah selain itu juga diberi vaselin untuk menghambat udara yang keluar dan untuk menghindari pemuaian setelah itu selang dimasukan pada celah masuk dan celah keluar. Celah masuk terhubung dengan keran celah keluar, dihubungkan dengan Erlenmeyer untuk tampung pembuangan, kemudian buka keran, air akan masuk mengisi kondensor. Kondensor memiliki dua celah yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi (celah atas) dan untuk aliran air keran selain itu digunakan kondensor dalam distilasi berfungsi pendingin. Air harus berjalan terus, airnya harus keluar dari celah yang menunjukan bahwa kondensor penuh, oleh karena itu air dialirkan dari celah bawah jika kondensor tak terisi penuh dan adanya celah yang kosong maka akan terjadi suhu yang ekstrim,dapat berakibat buruk. Larutan organic yang telah dipanaskan akan menguap dan masuk ke pipa distilasi, akibat dari kondensor maka uap akan berubah menjadi air yang menetes lewat adapter yang memang berfungsi untuk menyalurkan hasil distilat yang sudah terkondisi untuk disalurkan ke Erlenmeyer sehingga dihasilkan air distilat. Sesuai dengan prinsip yang berdasarkan perbedaan titik didih dimana yang memiliki titik didih rendah akan menguap duluan, disini pelarut diklorometana menguap duluan sedangkan naftalena yang memiliki titik didih sangat tinggi akan tertinggal dalam labu distilasi. Distilasi dilakukan hingga pelarut habis menguap semua sehingga menghasilkan kerak kristal putih naftalena dalam labu distilasi, dan pemanasan dihentikan kemudian ditimbang untuk mengetahui berat kristal yang dihasilkan
Prosedur kelima yaitu pemisahan asam benzoate dari larutan basa dengan cara rekristlisasi. Larutan basa dalam Erlenmeyer ditambahkan larutan asam klorida secara bertahap dan diaduk. Dalam reaksinya penambahan asam klorida ini akan memisahkan natrium benzoate dimana ion klorida akan menarik ion natrium dan ion H+ akan menarik ion benzoate yang hasilnya larutan menjadi asam dan menghasilkan endapan putih yang cukup banyak. Penambahan asam klorida dihentikan setelah larutan telah bersifat asam untuk mengetahuinya diuji dengan lakmus dimana lakmus merah akan tetap berwarna merah sedangkan lakmus biru akan berubah menjadi warna merah. Kemudian larutan dalam Erlenmeyer ini diletakan di penangas es agar semua endapan terbentuk. Setelah itu dipisahkan menggunakan corong buchner. Campuran dituangkan kedalam corong porselen buchner yang telah dilapisi kertas saring, endapan yang banyak akan tersangkut di kertas saring sedangkan filtratnya mengalir ke tempat tampungannya. Mekanisme corong buchner ini berbeda dengan corong biasa yang memanfaatkan gaya gravitasi sedangkan dalam pemisahan corong buchner dengan cara disedot atau divakum. Leher labu corong buchner terhubungkan dengan keran air melalui selang, air harus mengalir agar aliran air yang terus mengalir dapat menekan tekanan untuk penyaringan dalam corong buchner, setelah selesai, endapan putih(asam benzoate) dalam kertas saring dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan sisa-sisa air yang nantinya akan mempengaruhi berat endapan saat ditimbang dengan nerca teknis.
Hasilnya didapatkan hasil ekstraksi berupa endapan kristal putih yang lebih murni naftalena dan asam benzoate dengan metode pemisahan ekstraksi, distilasi dan rekrisalisasi.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar